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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法同原來(lái)溶劑法相比,的確在分離程度方面有了較大的進(jìn)步,不僅以少量的溶劑獲得較高純度的晶體,而且收率也相對(duì)較高,特別是在低純?cè)系木茟?yīng)用方面,效果更為突出。
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工業(yè)芴的精制方法:
三相結(jié)晶法中水的作用:
⑴控制著擴(kuò)散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長(zhǎng),使它達(dá)到要求的均勻的尺寸,不致過(guò)大而夾帶雜質(zhì)。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據(jù)密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量,可以用低的溶劑消耗量達(dá)到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機(jī)溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。
實(shí)踐證明:凡是以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)產(chǎn)品,用三相結(jié)晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道以20%一30%的重質(zhì)洗油為原料,間歇蒸餾切取含芴量質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于60%的主餾分加入到中進(jìn)行結(jié)晶,過(guò)濾干燥得到芴的純度為93%。同時(shí)回收,使循環(huán)使用。文獻(xiàn)報(bào)道利用與粗芴一次洗滌1:1的比例,然后以與芴0. 8:1的比例進(jìn)行二次洗滌可以得到芴純度為95%。在芴的純度上還無(wú)法滿足工業(yè)上要求。因此,積極開發(fā)芴的分離提純技術(shù)和設(shè)備,將會(huì)使重質(zhì)洗油資源得到合理利用,具有一定經(jīng)濟(jì)效 益和社會(huì)效益。
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