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上述方法存在以下缺點:(1)為提高芴在芴主餾分的集中度,當芴前餾分含芴大于50%時,需進行全回流4小時,再以高回流比(較小的采出量,較大的回流量)過度到芴主餾分。因此,前餾分的切取將造成蒸餾過程能源的巨大浪費;(2)芴主餾分含芴僅60%以上,將消耗大量的溶劑進行提純,洗去其中的雜質;(3)得到的芴產品純度不高,為92 ~ 93%.
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工業(yè)芴的生產工藝,其特征在于:該生產工藝步驟包括: a、重質洗油預結晶,得到預結晶固體產物;所述重質洗油預結晶的步驟包括:先在重質洗油中加入焦化混合溶劑,加熱至85℃~115℃、攪拌;再將上述混合物降溫至65~85℃,再梯度降溫至30~38℃;后經(jīng)離心得到預結晶固體產物;所述的焦化混合溶劑為與的混合溶劑;所述焦化混合溶劑與重質洗油體積比為1︰5~1︰7;所述梯度降溫的速度為1~5℃/h; b、將預結晶的固體產物進行間歇蒸餾,切取芴主餾分; c、芴主餾分經(jīng)過結晶、離心得到工業(yè)芴產品。
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工業(yè)芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,然后用經(jīng)過一到三次的重結晶,控制一定的結晶速度從而生產出≥95%的工業(yè)芴成品。目前提取芴的研究是用重結晶后再用2-洗滌的方法,獲得的工業(yè)芴成品含量能夠達到97%以上。芴是具有兩個苯環(huán)和一個環(huán)戊二烯結構的稠環(huán)芳香烴,又名為二苯并五環(huán),分子結構式為C13H10。
在焦化洗油加工中, 以剩余殘油為原料,利用精餾方法切取富芴餾分,然后利用結晶和洗滌的工藝提取生產工業(yè)芴。討論了工藝條件對產品純度和收率的影響。其中選擇酚油和輕油作為溶劑是該項研究的創(chuàng)新和重點。
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