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苯芴酮類試劑 由于 與周期系 Ⅲ一Ⅵ族元 素生成絡(luò)合物, 有高靈 敏的顯色作用 而廣 泛用作分析化學(xué) 的顯色劑 . 以苯芴 酮為主體, 比較 了不 同取代基 的桁生物 ,9-芴酮99.9%生產(chǎn)加工, 其絡(luò) 合物 的生成條 件和組成 以及摩 爾吸光系數(shù) 常有 差 異, 有時(shí)還 比較顯著。 因此 , 旨在尋找適合于不 同金 屬離子 的新型苯芴酮顯色劑 , 仍十分括躍. 本文所研究 、 合成 的對(duì)芴酮 , 是一個(gè)有應(yīng)用前景 的新苯芴酮試劑 。 為 了更好開展應(yīng)用工作, 我們對(duì)其多級(jí)氫離解常數(shù)進(jìn)行測(cè)定計(jì)算 , 得出隨酸度下降離解 的順 序。 并指 出各種 酸度下存在 的離子形 式及 摩爾 百分 比, 為不 同酸度 下絡(luò)合物 生成及組成提供依據(jù)。
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芴酮制備方法
根據(jù)權(quán)利要求1或2的芴酮制備方法,其特征在于所述的釩鉀觸媒制作過(guò)程為在600ml水中加入10~30g草酸制成濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g偏釩酸銨和13.9~87.0g硫酸鉀,使鉀和釩的原子比≈0.8~5 ,溶解后浸入300ml浮石,山東9-芴酮99.9%,經(jīng)漫泡、轉(zhuǎn)勻后,在70C和120C溫度下進(jìn)行二次烘干各3~5小時(shí)。
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域,特別涉及用汽相催化氧化方法由芴制備工業(yè)芴酮和工業(yè)芴酮的精制方法。
芴酮是一種重要的化工原料,可以用作為、染料和功能性高分子化合物的原料。現(xiàn)有的由芴制備芴酮的方法可分為液相方法和汽相方法兩種類型。液相方法有用做溶劑的(C.A.1958),有用二甲亞砜做溶劑的(US3875237).液相法的缺點(diǎn)在于使用和排出液態(tài)廢料,會(huì)造成環(huán)境污染,因此,液相法的應(yīng)用受到限制。汽相方法不排出液相廢料,不污染環(huán)境,適合于工業(yè)應(yīng)用。
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芴酮制備方法
已公開的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用釩酸鎂和硫酸鉀的方法(Zh Pyirl Khim 35 ,693- 696 ,用和的方法(化工雜志56(6)413- 416) ,用、一氧化硅和硫酸鉀的方法(US- - 2956065),用釩、鈦和堿金屬的方法(JP-A一60-233028).發(fā)明申請(qǐng)96123084.3公開了一種通過(guò)使芴和一種含分子氧的氣體的汽相催化氧化生產(chǎn)芴酮的方法.
本發(fā)明的目的是提供一種采用通過(guò)浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒等過(guò)程組成浸涂工藝制作的含釩觸媒,將熔化的芴滴入壓縮空氣流中,空氣流流經(jīng)裝有觸媒的反應(yīng)器完成氧化反應(yīng)生成工業(yè)芴酮,再通過(guò)堿金屬氫氧化物溶液進(jìn)行提純而獲得精制芴酮的制備方法。
按照本發(fā)明,在制作釩鉀觸媒時(shí),含鉀化合物選用硫酸鉀;制作釩錫觸媒時(shí),含錫化合物選用氯化亞錫;制作釩鈦觸媒時(shí),含鈦化合物選用偏鈦酸或鈦酸或二氧化鈦。
按照本發(fā)明的芴酮制備方法所述的惰性載體選用浮石或碳化硅或氧化鋁或二氧化硅等惰性物質(zhì),形狀可為鞍形、柱形、柱粒形等,粒徑可選用3~ 15mm,優(yōu)選3~10mm。
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