溶出試驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作:
首先,安裝調(diào)整溶出儀轉(zhuǎn)桿
升起機(jī)頭,安裝試驗(yàn)轉(zhuǎn)桿(籃桿、槳桿、小槳桿)。按一下上升(下降)鍵機(jī)頭開(kāi)始上升(下降),再按一下上升或下降鍵,機(jī)頭停止上下運(yùn)動(dòng)。
注意,離合器不要旋緊。
將限位器(13)撥至基準(zhǔn)位置,按下降鍵使機(jī)頭下降直至停止(基準(zhǔn)位置),垂直向下壓轉(zhuǎn)桿頂端,使網(wǎng)籃底部或槳葉底部接觸到溶出杯底部,逆時(shí)針旋緊離合器上部螺母。
升起機(jī)頭。調(diào)整限位器,當(dāng)使用槳法時(shí),將限位器撥至槳位,使用籃法時(shí),將限位器撥至籃位,按下降鍵使機(jī)頭下降直至停止,則網(wǎng)籃底面或槳葉底部距溶出杯底為藥典規(guī)定高度(25±2mm)??捎脺y(cè)量鉤驗(yàn)證。
溶出儀的校正片一般使用水楊酸片,那么我們?cè)趺赐ㄟ^(guò)它來(lái)校正儀器呢?下面一起來(lái)學(xué)習(xí)一下。
1、 溶劑:使用磷酸鹽緩沖液(溶液的酸堿度需要控制在7.40±0.05),在使用之前需要對(duì)其進(jìn)行脫氣處理。
2、準(zhǔn)備好對(duì)照品溶液:稱(chēng)取水楊酸對(duì)照品,藥品大概20mg,將其放到100ml的量瓶中,添加乙醇1ml,將其進(jìn)行搖勻,添加溶劑適量,溶劑需要進(jìn)行超聲處理讓水楊酸溶解,超聲處理時(shí)間為30分鐘,添加同一溶劑,再搖勻,將其作為對(duì)照品溶液。
3、供試品溶液制備:取水楊酸片6片,在經(jīng)過(guò)精密的稱(chēng)取會(huì)后,溶出儀多少錢(qián),分別將其放入到干燥的網(wǎng)籃中,等到溶出杯的溶劑處于恒溫狀態(tài)后, 根據(jù)所選擇的實(shí)驗(yàn)方法,將轉(zhuǎn)速打開(kāi),讓藥片在接觸到溶出介質(zhì)后就進(jìn)行計(jì)時(shí),等到30分鐘時(shí)取樣,取樣數(shù)量為2ml,取樣完成后,溶出儀哪家好,進(jìn)行過(guò)濾,過(guò)濾后的續(xù)濾液作為供試品溶液。
4、 測(cè)定方法:取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1ml,分貝將這兩份溶液放置于5ml量瓶中,進(jìn)行搖勻,紫外分光光度計(jì)調(diào)整到296nm的波長(zhǎng)位置,分貝檢測(cè)其吸收度,從而計(jì)算出每一片的溶出情況。
根據(jù)試驗(yàn)的要求,在使用槳法時(shí),轉(zhuǎn)速要求為50轉(zhuǎn)/分鐘,如果采用的是籃法,溶出儀廠家,轉(zhuǎn)速要求為100轉(zhuǎn)/分鐘。校正片中每一片在30分鐘時(shí)溶出量應(yīng)該要符合規(guī)定的要求。
實(shí)驗(yàn)條件不準(zhǔn)確:測(cè)試結(jié)果可能會(huì)受到實(shí)驗(yàn)條件的影響。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,溫度、攪拌速度、溶出介質(zhì)的成分以及pH值都能夠影響到溶出速度,這些實(shí)驗(yàn)條件正確不設(shè)置或控制不到位,就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。設(shè)備問(wèn)題:有的時(shí)候,設(shè)備問(wèn)題也可能導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。其中攪拌器的速度不穩(wěn)定、加熱裝置溫度不均勻或傳感器發(fā)生故障等等都是會(huì)直接影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品準(zhǔn)備不當(dāng):在測(cè)試之前,準(zhǔn)備樣品過(guò)程中,樣品沒(méi)有妥善準(zhǔn)備的話(huà),溶出儀,就會(huì)影響到測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,尤其是在準(zhǔn)備樣品的時(shí)候,如果樣品制備不均勻、溶解度不匹配或樣品預(yù)處理不當(dāng)都會(huì)導(dǎo)測(cè)試的結(jié)果發(fā)生較大的偏差。
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