2、開釜投入底物
3、關(guān)釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,取下進料裝置,接上氫氣銅管,關(guān)閉進氣口和出氣口
4、關(guān)閉減壓閥,全部打開氫氣瓶總閥
5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓
6、打開進氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進氣口,打開出氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,關(guān)閉出氣口;再次打開進氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右,關(guān)閉進氣口,保持約15分鐘,看看釜壓有沒有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,關(guān)閉出氣口;再次打開進氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤),打開攪拌,稍許升高釜內(nèi)溫度,因為放熱后面反應(yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中,應(yīng)不斷地補加氫氣,化工加氫釜供應(yīng)商,具體的補加程序為:壓力從15降到10 ,打開進氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ,關(guān)閉進氣閥,同時記錄補加的氫氣量)
7、反應(yīng)完畢,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,打開進氣閥,再關(guān)閉進氣閥,打開出氣閥,七臺河加氫釜供應(yīng)商,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,取下進氣裝置。
8、接上出料裝置,打開進氣閥把里面的料液壓出來。
加氫反應(yīng)釜真空操作化工加氫釜供應(yīng)商抽真空抽料,開啟真空泵;打開釜上管路真空閥,小型加氫釜供應(yīng)商,再開釜上抽真空閥;當(dāng)負(fù)壓達到-0.06Mp以上時,即可開始抽料。在抽料過程中,抽料管盡可能一直在物料中,以防止進入空氣。當(dāng)有固體物料時,開動攪拌至150轉(zhuǎn)(抽料桶要有接地)。 物料抽完后,關(guān)閉進料閥,繼續(xù)抽真空(此時可關(guān)掉攪拌)抽至表基本不動時,先關(guān)閉釜上真空泵和管路閥門;然后停真空泵。中試加氫高壓釜在設(shè)計壓力與工作壓力的換算方面,加氫高壓釜也與普通高壓釜不同,具體換算公式可參見GB/T150標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)規(guī)定。中試用高壓釜在釜體的安全性能要求更為嚴(yán)格,對于容積擴大后的加熱功率及損失率等要充分考慮,對于釜體外觀設(shè)計等要美觀,對于釜蓋或釜體上開口要合理實用,這些問題都是中試高壓釜在采購過程中要充分考慮的要點和難點。
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