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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融,通過溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品, 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點
(1)升降溫速率;結(jié)晶過程為晶體成長過程,經(jīng)過試驗與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃, 然后進(jìn)行自 然降溫, 收率和質(zhì)量高, 但所需時間較長。
(2)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速, 結(jié)晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關(guān)系,轉(zhuǎn)速過高會使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,CAS NO 86-73-7芴廠家現(xiàn)貨,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導(dǎo)致物料純度降低,嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶, 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出/>95%的工業(yè)芴成品。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶重要的是要選擇適宜的溶劑,在選擇溶劑時,必須考慮被溶解物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu),一般說來相似的物質(zhì)容易相溶。溶劑的選擇必須符合下列條件:
⑴不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
⑵在溫度高時,重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大,而在低溫時則很??;
⑶雜質(zhì)的溶解度或是很大(待重結(jié)晶物質(zhì)析出時,雜質(zhì)仍留在母液內(nèi))或是很小(待重結(jié)晶物質(zhì)溶解在溶劑里,借過濾除去雜質(zhì));
⑷容易和重結(jié)晶物質(zhì)分離。
另外,對溶劑的毒性,性,沸點,凝固點,價格和溶劑的回收等因素也應(yīng)予以考慮。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
結(jié)晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進(jìn)行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細(xì)地分離之后,由于吸附力的作用,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大,則吸附層相對量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細(xì)管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團(tuán)內(nèi)的微細(xì)裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質(zhì)無論以何種形式出現(xiàn),都會使晶體純度降低,的解決辦法就是通過多次結(jié)晶過程,才能達(dá)到預(yù)期的分離效果。
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