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工業(yè)芴熔融結(jié)晶法:
結(jié)晶過程中保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度是實(shí)現(xiàn)原料有效分離的關(guān)鍵,結(jié)晶過程中通以適量的氣體攪拌以及“發(fā)汗”過程中采用變溫“發(fā)汗”程序均對分離效果有較大的提高作用,當(dāng)晶層中芴含量較高時,“發(fā)汗” 過程的提純作用雖不大但對產(chǎn)品脫色的效果很顯著,本研究受現(xiàn)有精制設(shè)備和控制手段的限制,只使物系實(shí)現(xiàn)一定程度的分離,今后,若能對這兩種條件進(jìn)行改進(jìn),使用該方法定能獲得更好的分離效果。
新的溶劑結(jié)晶方法在工業(yè)芴的精制方面具有突出的優(yōu)點(diǎn)。使用這種方法,不僅能制取高純精芴,而且收率高。另外,應(yīng)用該方法基本上能實(shí)現(xiàn)溶劑的完全回收,無“三廢”排放,因而具有一定的社會效益。而且工藝簡單、操作方便、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融,通過溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品, 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,工業(yè)芴長期供應(yīng),結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)
(1)升降溫速率;結(jié)晶過程為晶體成長過程,經(jīng)過試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃, 然后進(jìn)行自 然降溫, 收率和質(zhì)量高, 但所需時間較長。
(2)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速, 結(jié)晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關(guān)系,轉(zhuǎn)速過高會使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導(dǎo)致物料純度降低,嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶, 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出/>95%的工業(yè)芴成品。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
在熔體結(jié)晶過程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結(jié)晶器內(nèi)的氣流攪拌強(qiáng)度。冷卻速度越快,氣流攪拌強(qiáng)度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結(jié)晶過程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當(dāng)?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進(jìn)行攪拌。
本實(shí)驗(yàn)正是充分考慮上述特點(diǎn),選擇控制適當(dāng)?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進(jìn)行攪拌,以達(dá)到大限度地實(shí)現(xiàn)優(yōu)的熔體結(jié)晶操作。
通氣對結(jié)晶過程的分離提純起很大作用??焱獗嚷庑Ч?,因?yàn)榭焱饪梢詫?shí)現(xiàn)熔融液的充分?jǐn)嚢?,使熔液徑向混合加?qiáng),熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄,提高了分離效果。
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